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技术资料
过氧化氢测试条的检测方法

第一法 碘量法
1 原理
食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2 次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。
2 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1 试剂
2.1.1 硫代硫酸钠:分析纯。
2.1.2 可溶性淀粉:分析纯。
2.1.3 碘化钾:分析纯。
2.1.4 硫酸:分析纯。
2.1.5 钼酸铵:分析纯。
2.1.6 过氧化氢酶(单位活力大于200,000 U/mL):置于-20℃保存。
2.1.7 亚铁氰化钾:分析纯。
2.1.8 乙酸锌:分析纯。
2.1.9 冰乙酸:分析纯。
2.1.10 活性炭。
2.2 试剂配制
2.2.1 淀粉指示剂(10 g/L):称取可溶性淀粉0.50 g,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
2.2.2 碘化钾溶液(100 g/L):称取10.00 g碘化钾,加水溶解,定容至100 mL,贮于棕色瓶中。临用时现配。
2.2.3 10%稀硫酸(质量浓度):量取60 mL硫酸,缓缓注入约700 mL水中,冷却,稀释至1000 mL。
2.2.4 3%钼酸铵溶液:称取3.00 g钼酸铵,加100 mL水溶解。
2.2.5 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.10 g过氧化氢酶,用100 mL蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存两个月。
2.2.6 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 mL。
2.2.7 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌,加30mL冰乙酸,用水溶解,稀释至1000 mL。
2.2.8 活性炭:将100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L盐酸中,回流1 h-2 h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110 ℃烘箱中烘干。
检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将上述洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。
2.3 标准溶液配制
2.3.1 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准储备液:按GB/T 601规定的方法配制和标定。
2.3.2 0.0020 mol/L硫代硫酸钠标准使用液:临用时用标准储备液稀释。
3 仪器和设备
3.1 电子天平:感量为0.01 g。
3.2 高速捣碎机。
4 分析步骤
4.1 试样制备
4.1.1 固体样品
称取粉碎均匀的试样10 g(精确到0.01 g),加适量水溶解,转移入100 mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL,亚铁氰化钾溶液5 mL,加水定容至刻度,摇匀。浸泡30 min,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
4.1.2 液体样品
称取25 g(精确到0.01g)试样于100 mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL,亚铁氰化钾溶液5 mL,加水定容至刻度,摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
4.1.3 如样品滤液有颜色,加入1 g活性炭,振摇1 min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。
4.2 测定
分别吸取滤液25.0 mL,置于A、B两个250 mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5 mL,混匀,放置10 min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化钾溶液5.0 mL、3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10 min,各加水50 mL,分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5 mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
5 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式(1)进行计算:
…………………..(1)    
式中:
X——样品中过氧化氢的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
VB ——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
B——样品稀释倍数;
17.01——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量,单位为毫克(mg)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 其他
本方法定量限为3 mg/kg。

第二法 钛盐比色法
8 原理
过氧化氢在酸性溶液中,与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430 nm下,吸光度与样品中过氧化氢含量成正比,用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
9 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 高锰酸钾:分析纯。
9.1.2 30% H2O2溶液:分析纯。
9.1.3 硫酸:分析纯。
9.1.4 二氧化钛:分析纯。
9.1.5 硫酸铵:分析纯。
9.1.6 盐酸:分析纯。
9.2 试剂配制
9.2.1 钛溶液:称取1.00 g二氧化钛(TiO2)、4.00 g硫酸铵于250 mL锥形瓶,加入100 mL浓硫酸,上面放置一小漏斗,置于可控温电热套中150 ℃保温15 h~16 h,冷却后以400 mL水稀释,最后用滤纸过滤,清液备用。
9.2.2 1 mol/L盐酸:量取90 mL盐酸,加入1000 mL水中。
9.2.3 硫酸(1+4):量取10 mL硫酸,加入40 mL水中。
9.3 标准溶液配制
9.3.1 高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]:按GB/T 601规定的方法配制和标定。
9.3.2 过氧化氢标准储备液:吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。
吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 锥形瓶中,加入10%稀硫酸(3.2.3)25 mL,用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微红色。
过氧化氢标准储备液的浓度按式(2)进行计算:
 
………………….. (2)
 
式中:
X:过氧化氢标准储备液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V:滴定所用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的体积,单位为毫升(mL);
c:高锰酸钾 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
17.01:每毫升高锰酸钾[c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液相当于过氧化氢的质量,单位为毫克(mg)。
9.3.3 过氧化氢标准使用液:根据10.3.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20 μg/mL。
10 仪器和设备
10.1 电子天平:感量为0.01 g。
10.2 高速捣碎机。
10.3 分光光度计 :配5 cm比色皿。
11 分析步骤
11.1 试样制备
同5.1。
11.2 标准曲线的制作
吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL过氧化氢标准使用液(相当于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg过氧化氢),分别置于25 mL带塞比色管中。各加入钛溶液5.0 mL,用水定容至25 mL,摇匀,放置10 min。用5 cm比色皿,以空白管调节零点,于波长430 nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度(μg/mL)对吸光度绘制标准曲线。
11.3 测定
吸取10.00 mL试样液于25 mL带塞比色管中,以下按标准曲线绘制步骤操作(从“各加入钛溶液5.0 mL……于波长430 nm处测吸光度”),同时做试剂空白。
如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰,应扣除试样液的本底色,即用5.0 mL稀硫酸(1+4)代替钛溶液,其他按上述方法操作。
12 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式(3)进行计算:
 …………………..(3)
 
式中:
X——样品中过氧化氢含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c——试样测定液中过氧化氢的质量,单位为微克(μg);
V1——试样处理液总体积,单位为毫升(mL);
V2——测定用样液体积,单位为毫升(mL);
B——样品稀释倍数;
m——试样质量,单位为克(g)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
13 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
14 其他
本方法定量限为1.6 mg/kg,检出限为0.5 mg/kg。undefined

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